年产250吨4-二甲氨基吡啶车间设计文献综述

 2023-02-10 23:02:34

一、课题背景  4-二甲氨基吡(4-Dimethylaminopyridine),分子式为C7H10N2,简称DMAP。

DMAP外观为淡黄色晶体,熔点约为108~110℃ ,沸点为162℃/6.60 kPa,pKa= 9.65(20℃),可溶于丙酮、氯仿、乙酸乙酯等,微溶于水。

  4-二甲氨基吡啶是近年来广泛用于化学合成的新型高效催化剂,其结构上供电子的二甲氨基与母环(吡啶环)的共振,能强烈激活环上的氮原子进行亲核取代,显著地催化高位阻、低反应性的醇和胺的酰化(磷酰化、磺酰化、碳酰化)反应,其活性约为吡啶的6~104倍。

在有机合成、药物合成、农药、医药、染料、香料、高分子化学、分析化学中的酰化、烷基化、醚化、酯化及酯交换等多种类型的反应中有较高的催化能力,对提高收率有极其明显的效果。

对于酰化反应,DMAP的催化活性是传统催化剂吡啶的104~105倍,与传统的酞化催化剂毗咤相比较,DMAP催化剂具有如下优点:  (l)反应速度快(比毗咤陡高4个数量级),因而可大大缩短反应时间,提高劳动生产率;  (2)反应温度低,条件温和,易控制,操作方便;  (3)反应收率高,产品纯度高.对于空间位阻大的醇类,酞化效果尤佳,能使一些一般条件下难于进行的反应得以完成;  (4)可使用的溶剂范围广,如在苯、甲苯、二氯甲烷、氯仿、四氢吠喃、乙酸乙醋、乙酸配、毗陡及三乙胺等中均可进行反应(略溶于己烷和环己烷,微溶于水);  (5)用量小,副反应少,气味小。

  由于DMAP优良的催化性能, DMAP已经广泛应用到科研及精细化工领域,随着DMAP应用范围的不断扩展,其需求量与日俱增,它在有机合成方面已经成为最常用的催化剂之一。

  合成DMAP的方法较多,通常实验室可以通过4-取代吡啶来制备:如4-氨基吡啶法、4-三甲硅氧基吡啶法、4-吡啶酮法、4-氯吡啶法、4-吡啶磺酸法、4-苯氧基吡啶法。

此类方法的共同缺点是:原料来源困难、产率普遍较低。

工业上生产DMAP主要方法有两种:(1)双吡啶盐法:该方法以吡啶和氯化亚砜为原料,先制得中间体4-(4-吡啶基)氯化吡啶盐酸盐,再与二甲胺或二甲基甲酰胺(DMF)反应生产DMAP。

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