4-（4-氨基苯基）-3-吗啉酮的质量控制文献综述

一、选题依据及研究意义　　　4-（4-氨基苯基）-3-吗啉酮为重要的医药中间体， 其质量在很大程度上决定了最终产品的质量,因此，我国一向非常重视医药中间体的监管和标准工作。

本课题从4-（4-氨基苯基）-3-吗啉酮的基本理化性质和相应的合成路线，参照《质量标准建立的规范化过程与技术指导原则》等相关技术指导原则确立4-（4-氨基苯基）-3-吗啉酮的质量控制方法。

二、研究类容和进度1、2014-02上旬至2014-02下旬：性状（1）外观、臭、味，（2）熔点，（3）溶解性。

　　2、2014-02下旬鉴别：（1）UV，（2)HPLC。

　　3、2014-03上旬至2014-03下旬:检查（1）溶液的澄清度与颜色,（2）pH,（3） 硫酸盐、氯化物,（4）重金属,（5）干燥失重,（6）炽灼残渣。

　　4、2014-03下旬至2014-05上旬:含量测定及方法验证。

三、研究方案1. 性状（1）外观：自然光下看颜色、固体形态、臭和味；（2）熔点：取样品磨细，红外光下干燥，测定熔点，3次平均；（3）溶解性：水、0.1M盐酸/NaOH、pH4.5醋酸盐、pH6.8磷酸盐、甲醇、乙醇、 丙酮、正己烷、乙腈、乙酸乙酯、DMSO、DMF。

2. 鉴别（1）紫外分光光度发：①溶剂筛选：水、0.1M盐酸、有机溶剂（根据前述溶解试验确定易容低毒的溶剂）、0.1MNaOH；②浓度筛选：0.3-0.7（覆盖所有峰）；③扫描范围：200-800nm；④数据要求：波峰波谷，空白扫描。

（2）高效液相色谱法：保留时间定性；含量测定项下对照品和样品保留时间一致。