液相色谱串联质谱测定人血浆中药物的浓度文献综述

课题名称 液相色谱串联质谱测定人血浆中药物的浓度课题性质 基础研究（一）开题报告内容：（包括拟研究或解决的问题、采用的研究手段及文献综述，不少于2000字）一、主要研究内容1、液相条件与质谱条件2、对照品溶液的配制3、内标溶液的配制4、标准血浆样品及处理5、LC/MS分析6、数据分析及结构确定。

二、研究方法、步骤1.研究方法：建立一种高效液相色谱-质谱串联法测定血液中的药物成分。

2.研究步骤2.1 查找文献2.2 液相条件与质谱条件色谱柱：Agilent C clipsePlusC18（1.8mu;m，2.1100mm）。

流动相：0.1%甲酸水（A）-甲醇（B）（采用梯度洗脱:0～0.5 min,A∶B为90∶10;0.5～4 min,A∶B为20∶80;4～8.5 min,A∶B为20∶80;8.5～9 min,A∶B为90∶10;9～10 min,A∶B为90∶10）[2]流速0.30mL/min；柱温40℃；进样量2.00mu;L；电喷雾源离子源（ESI）；正离子方式；多反应监测（MRM）；载气温度325℃，载气流量8L/min,雾化器压力35Psi，鞘气温度350℃，鞘气流量11L/min，毛细管电压4000V。

2.3 对照品溶液的配制精密称取药物对照品2.0 mg，置于10 mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，配成两份浓度均为0.2 mgmL-1的药物储备液，用于标准曲线与质控品配制。

用50%甲醇-水依次稀释药物储备液，得到药物浓度分别为50、100、200、500、1000、2000、5000 mu;gmL-1标准曲线溶液。

另取对照品储备液稀释至80、400、4000mu;g的低、中、高浓度的质控工作液。

于-20℃保存备用。

2.4内标溶液的配制精密称取药物内标约1.0mg，置于10mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，配成浓度为0.1 mgmL-1的药物储备液。