米非司酮残留分析方法验证文献综述

1.研究的目的和意义

清洁是制药企业药品生产和质量管理不可缺少的重要环节。残留杂质会影响药效和带来毒副作用，因此，在更换品种、多批连续生产后、产品出现质量问题、设备维修后以及设备和容器控制一段时间在使用前都要清洁设备。规范米非司酮残留测定方法的验证程序，保证验证合理、顺利实施；确定擦拭取样、紫外吸光度测定的方法能够适用于米非司酮的残留测定。

2.拟研究或解决的核心问题

规范紫竹药业三车间米非司酮残留测定方法的验证程序，保证验证合理顺利实施；确定擦拭取样、紫外吸光度测定的方法能够适用于米非司酮的残留测定。

3.采用的研究手段

残留分析方法对被检测物质应有足够的专属性和灵敏度。本设计采用紫外-可见分光光度法，进行方法学验证，包括检测限、定量限、专属性、准确度、线性、精密度等的考察。

1.方法描述

1.1擦拭取样：在设备的3个关键部位取样，每个部位取两个样，分别按25cm2/棉签进行擦拭，取样前对药签进行预先清洗，将药签放入5ml 0.1mol/L盐酸溶液中浸泡5min，充分挤干，擦拭方法如下：将棉签头按在取样表面上，用力使其稍弯曲，平稳而缓慢地擦拭取样表面。在向前移动的同时将其从一边移到另一边。擦拭过程应覆盖整个表面。翻转药签，让药签的另一面也进行擦拭。但与前次擦拭移动方向垂直。取样结束后用5ml0.1mol/L盐酸溶液清洗药签2次，再用另一根棉签在同样的位置同法处理。混合清洗用的0.1mol/L盐酸溶液倒入100ml容量瓶。并将棉签放装入烧杯中，取少量0.1mol/L盐酸溶液冲洗烧杯，超声10分钟，冲洗液也倒入容量瓶中。用0.1mol/L盐酸溶液将该容量瓶定容，摇匀。

1.2检测方法：在检测波长为310nm处测定供试液或供试品稀释液（供试溶液吸光度较高时进行定量稀释）吸光度，扣除空白，按C29H35NO2的吸收系数（E1m）为463计算供试液浓度。